天然气能量计量过程中，分析系统的准确性与一致性关系到巨大的经济利益。根据英国EffecTech公司估计，一座规模为500 MW的燃气电站，当电价为0.06欧元/kW·h时，如果能量计量系统的扩展不确定度(U)为1%，对年产值的影响将达到2 700 000欧元(见图 1)。根据天然气供出能量计算公式E = H×Q，不仅测定发热量H的分析系统测量误差及其不确定度对能量结算有重大影响，且流量Q测定结果不确定度的影响也是同样的。因此，进入新世纪以来，国际法制计量组织(OIML)、国际标准化组织天然气技术委员会(ISO/TC 193)和气体分析技术委员会(ISO/TC 158)分别发布或修订了一系列重要标准。例如，OIML R 140:2007《国际建议》(以下简称《国际建议》)、ISO 15971：2008《天然气发热量与沃泊指数的测定》、ISO 15796：2005《气体分析分析偏差的调查和处理》、ISO 6974-2：2012《天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第2部分:测量系统的特性和统计》、ISO 16664：2004《气体分析校准气体及校准气体混合物的处理指南》与2012年发布的新版ISO 10723：2012《天然气在线分析系统的性能评定》等。这些标准在大量工业实践基础上，对能量计量涉及测量方法的溯源准则、测定系统的操作性能评价、测定结果的误差处理及不确定度评定等重大技术关键均作出了明确规定，并针对天然气能量计量系统存在大量非线性输入的特点，规定了以概率密度传播法(即蒙特卡洛模拟，Monte Carlo simulation)评定整个系统不确定度的原则与程序，从而奠定了按《国际建议》规定的以最大允许误差(MPE)表示能量计量系统扩展不确定度的技术基础。当前，国外正在根据本国具体情况试验和/或验证上述国际标准中的有关要求与规定，并据此制定或修订本国天然气能量计量的有关法规、规范与标准。

图 1

图 1     能量计量存在的风险 Figure 1     Risk in engery measurement

我国自2008年底发布GB/T 22723-2008《天然气能量的测定》以来，开展了大量实验研究与现场测定工作，取得了一系列成果^[1]。但由于上述一系列国际标准在我国大多数迄今尚未转化并贯彻，故严重影响了实施能量计量有关的若干基础研究与技术开发工作的完成。与国外的技术进展相对照，下列4个方面的问题尤其重要。

(1) 《国际建议》规定，以能量测定值的最大允许误差(MPE)作为天然气计量站分级的基准，并据此进行计量系统的仪器仪表配置。

(2) ISO 10723：2012规定能量计量系统的精密度评价与不确定度评价结合一体。

(3) 能量计量系统不确定度评定的核心问题是偏差型误差分析与评定，且此类评定并非针对个别系统，而是针对整个体系。

(4) 在测量模型不宜进行线性近似的场合，以蒙特卡洛模拟法替代GUM法(ISO/IEC Guide 98-3:2008《测量不确定度表示指南》)进行不确定度评定。

2 计量系统的分级及其准确度

国际法制计量组织发布的《国际建议》对天然气计量系统的分级及其配置要求可以归纳为以下4个方面^[2]。

(1) 计量系统的分级: 《国际建议》将天然气计量系统按准确度分为A、B、C三个等级，每个等级的最大允许误差(MPE)又分为能量计量及体积(或质量)计量两种情况(见表 1)。

表 1

表 1    计量系统的最大允许误差(MPE) Table 1    MPE for measurement system 计量系统 最大允许误差(MPE) A级 B级 C级 能量计量系统 ±1.0% ±2.0% ±3.0% 转换为体积计量；转换为质量计量或直接进行质量计量 ±0.9% ±1.5% ±2.0%

表 1    计量系统的最大允许误差(MPE) Table 1    MPE for measurement system

(2) 有关功能模块的MPE：根据表 1规定的MPE要求，系统中各功能模块(子系统)的MPE见表 2。表 2中所列数据仅应用于定型实验和初次检定。

表 2

表 2    计量系统中各功能模块的MPE Table 2    MPE of functional modules in measurement system 功能模块(子系统) 最大允许误差(MPE) A级 B级 C级 工况条件下的体积(或质量) ±0.7% ±1.20% ±1.50% 参比条件下的体积(或质量) ±0.5% ±1.00% ±1.50% 发热量直接测定 ±0.5% ±1.00% ±1.00% 有代表性的发热量测定(发热量间接测定) ±0.6% ±1.25% ±2.00% 转换为能量 实际计算值的0.05% 实际计算值的0.05% 实际计算值的0.05%

表 2    计量系统中各功能模块的MPE Table 2    MPE of functional modules in measurement system

在工况条件下，体积测量的MPE(计算出的绝对值)应大于或等于规定的(量值)最小偏差(E_min)，即应满足式(1)：

$ {E_{{\rm{min}}}} = 2 \times {\rm{MMQ}} \times {\rm{MPE}} $

(1)

式中，MMQ为相关测量的最小测定值；MPE为表 2(或表 1)中所列值。

(3) 有关测量仪表的MPE(不包括发热量测定仪器)：为了满足上述计量系统及其功能模块的准确度要求，计量系统中除发热量测定仪器外的所有测量仪表单独进行检定时，其MPE必须满足表 3所列要求。

表 3

表 3    有关测量仪表的MPE① Table 3    MPE of related measurement instruments 参数 最大允许误差(MPE) A级计量系统 B级计量系统 C级计量系统 温度 ±0.5 ℃ ±0.5 ℃ ±1 ℃ 压力 ±0.2% ±0.5% ±1% 密度 ±0.35% ±0.7% ±1% 压缩因子 ±0.3% ±0.3% ±0.5%   注：①天然气每一种特性量值测量的MPE可按表 3所列值的1/5估计。

表 3    有关测量仪表的MPE① Table 3    MPE of related measurement instruments

(4) 计量系统各功能模块的最低设计要求:按《国际建议》规定的设计准则，结合技术经济方面的考虑，提出的计量系统各功能模块的最低设计要求如表 4所列。

表 4

表 4    计量系统各功能模块的最低设计要求 Table 4    Minimum design requirements of functional modules in measurement system 标准参比条件下的最大设计流量Qmax/(m3·h-1) ≤1 000 ＞1 000 ＞10 000 ＞100 000 计量曲线的误差校正 √ √ √ 就地检定(校准)系统 √ √ 温度转换 √ √ √ √ 压力转换 √ √ √ Z值转换 √ √ √ 就地发热量和密度测定 √ √ 远程发热量测定(采样或赋值) √ √ √ 单位时间间隔的流量记录 √ √ 密度测量(替代温度、压力和Z值转换) √ √ 准确度等级 C(3%) B(2%) B(1%~2%) A(1%)

表 4    计量系统各功能模块的最低设计要求 Table 4    Minimum design requirements of functional modules in measurement system

GB/T 18603-2001《天然气计量系统技术要求》附录A中的表A.1和表A.2是根据1998年OIML发布的《国际建议草案》制定的，与本文摘自《国际建议》的表 1~表 4相对照就可看出，能量计量现已替代体积计量成为当前发展的主流^[3]，主要反映于以下方面。

(1) 从表 1可以看出，《国际建议》是把能量测定作为天然气计量站的基准，即天然气计量系统的分级及其仪表配置均以能量计量为基础而做出相应规定。

(2) 《国际建议》中把配套仪表的准确度用最大允许误差(MPE)表示。测量仪表的MPE虽然与测量不确定度有所不同，但它给出的仪表示值误差合格区间可以作为评定测量不确定度的依据。当直接采用仪表示值作为测量结果时，由测量仪表引入的不确定度分量可根据该仪表的MPE按B类方法评定得到。

(3) 将标准参比条件下的设计流量由原来的(分为)三档修改为四档，增加的第四档建议采用“远距离发热量测定”。

(4) 将发热量(参数)分为两类：直接测定发热量的MPE分别为0.5%(A级)、1.0%(B级)和1.0%(C级)；而有代表性的发热量测定(间接测定)的MPE则分别降低为0.60%(A级)、1.35%(B级)和2.0%(C级)。

根据《国际建议》，英国现行法规《输气管网准入协定(NEA)》规定用户接受天然气的计算发热量(COTE)应与其支付的账单相一致；用户得到的天然气发热量必须与供气公司的声明值相符。因此，天然气必须达到规定的发热量值才允许进入国家输气管网；分析系统的MPE不得超过0.1 MJ/m³。

3 能量计量系统的精密度与不确定度

据文献报导^[1]，2007年分别在川渝管网和西气东输一线进行的能量计量现场试验结果表明: “高位发热量测定的不确定度均在0.1%左右，达到GB/T 18603-2001对A级计量站的准确度要求(见图 2)”，此结论明显欠妥。

图 2

图 2     西气东输3个计量站点发热量测定值不确定度图 Figure 2     Uncertainty of determining calorific value in 3 measurement stations for West-East NG Pipeline Project

首先，上述现场试验执行的是1995版ISO 10723的有关规定，后者只能应用于精密度评定，不涉及不确定度评定问题。其次，目前我国用于能量计量分析系统质量控制的标准气体混合物(RGM)是由英国国家物理实验室(NPL)进口的认证级标气，RGM公称不确定度为0.5%。2012年3月，NPL为钢瓶编号NG 356颁发的证书中标出的各组分的不确定度如表 5所列，其中不确定度最大的两个组分为正己烷(0.43%)和正戊烷(0.45%)。因此，图 2数据仅表明分析结果之间的相对偏差较小，管输天然气的气质相当稳定，分析仪器与方法的精密度较好。对在用的能量计量天然气组成分析系统进行测量误差及其不确定度(的整体)评定，必须执行ISO 10723：2012的有关规定。

表 5

表 5    进口RGM中各组分的不确定度① Table 5    Uncertainty of measuring component concentration in imported RGM 组分 摩尔分数/‰ 氮气 20.680±0.042 甲烷 903.29±0.19 二氧化碳 20.041±0.045 乙烷 30.79±0.09 丙烷 10.257±0.032 异丁烷 4.963±0.021 正丁烷 4.988±0.021 异戊烷 1.999±0.009 正戊烷 2.001±0.009 正己烷 0.985 3±0.004 2   注：①不确定度为标准不确定度乘以包含因子k=2，包含概率为0.95。

表 5    进口RGM中各组分的不确定度① Table 5    Uncertainty of measuring component concentration in imported RGM

4 分析系统的偏差及其不确定度

4.1 偏差(型误差)的来源

在天然气能量计量系统中，如果分析仪器(一般为气相色谱仪)正确地按使用目的进行了配置，其性能可以由以下两个特性来表征：一是以重复性表示的测量不确定度，以便能很好地确定分析仪器响应值/组分浓度的比例关系；二是各组分在不同浓度条件下的响应值与(仪器出厂时的)假定值相一致。

但在实际操作过程中，分析仪器响应值的测量不确定度将随组分浓度变化而变化。对天然气组成中的多数组分而言，其测量不确定度是随摩尔分数的增加而增加，但也有些组分的不确定度在整个组成范围内固定不变。

大多数在线分析仪在出厂时，其默认设置为按内置数学模型计算的假定响应函数为一条通过原点的直线。如此设置所采用的响应值与组分浓度之比为常数，并允许以一种标准气混合物(RGM)应用于较宽范围的被测组分浓度，这样就导致偏差的产生(见图 3)。但在多数情况下，这一假定值与响应真值之差不是很大，由此产生的偏差(相对)较小，一般通过单点校准后的测定值大体上可以接受。但对浓度很高的大组分，尤其是甲烷组分，有时产生的误差则可能相当可观，从而使偏差超出(法规、范围或标准规定的)不确定度范围^[4]。

图 3

图 3     偏差型误差的来源 Figure 3     Sources of bias error

4.2 响应函数的类型

ISO 10723：2012要求使用高质量的RGM来评价分析仪器的性能。不同实验用RGM中被测组分的浓度不同，以便适应预定的测量范围。不论测量不确定度在整个预定的浓度范围内是否有变化，都可以通过对实验气体的重复测定而对其进行评定。响应函数的类型可能是一次、二次或三次方程，多项式级别愈高则应用就愈复杂。对每种组分，需要涵盖测量范围内的7个不同浓度来定义三次方程，如果经验知识表明不可能是三次方程时，也可以5个不同浓度来定义二次方程，或以3个不同浓度来定义一次方程。然而，大多数情况下并不存在此类信息，故一般都倾向于使用7个不同浓度的实验数据以确定合适级别的响应函数^[5]。每个组分的真实校准函数F_i,true[x_i]的表达式如式(2)所示，式中a_z表示校准函数方程中的各项有关参数。

$ {y_i} = {F_i}_{, {\rm{true}}}[{x_i}] = {a_0} + {a_1}{x_i} + {a_2}x_i^2 + {a_3}x_i^3 $

(2)

同样，真实分析函数G_i,true[y_i]的表达式如式(3)所示，式中b_z表示分析函数方程中的各项有关参数。大多数情况下仪器出厂时均设定b₀=b₂=b₃=0。

$ {x_i} = {G_i}_{, {\rm{true}}}[{y_i}] = {b_0} + {b_1}{y_i} + {b_2}y_i^2 + {b_3}y_i^3 $

(3)

在式(2)和式(3)中，y_i是分析仪器对组分i响应值的平均值；x_i是天然气样品中组分i的摩尔分数。

根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定，校准气体混合物(RGM)中组分i的摩尔分数的标准不确定度u(x_i,cal)可由仪器制造厂提供的包含因子k通过式(4)计算，式中U_cert[x_i,cal]表示RGM中x_i组分测量结果的扩展不确定度。

$ u({x_{i,{\rm{cal}}}}) = {U_{{\rm{cert}}}}[{x_{i,{\rm{cal}}}}]/k $

(4)

4.3 误差与不确定度的计算

大多数情况下仪器出厂时设定的分析函数如式(5)所示。同样，进行操作评价时由RGM得到的真实校准函数则如式(6)所示。这两条函数曲线在图 3所示的校准点相交，据此可以由式(7)求得未经归一化的组分i的摩尔分数x_i,meas^*。所有组分经归一化后的绝对误差δx_i可以由式(8)与式(9)计算。

$ {x_i} = {G_i}_{{\rm{, asm}}}({y_i}) $

(5)

$ {y_i} = {F_i}_{, {\rm{true}}}({x_i}) $

(6)

$ x_{i,{\rm{meas}}}^ * = {x_i}_{,{\rm{cal}}} \times \frac{{{G_i}_{{\rm{,asm}}}[{F_i}_{,{\rm{true}}}({x_i}_{{\rm{,true}}})]}}{{{G_i}_{,{\rm{asm}}}[{F_i}_{,{\rm{true}}}({x_i}_{,{\rm{cal}}})]}} $

(7)

$ {x_i}_{,{\rm{meas}}} = \frac{{x_{i,{\rm{meas}}}^ * }}{{\sum\limits_{i = 1}^n {x_{i,{\rm{meas}}}^ * } }} $

(8)

$ {\rm{ \mathsf{ δ} }}{x_i}_{, {\rm{meas}}} = {x_i}_{, {\rm{meas}}} - {x_i}_{, {\rm{true}}} $

(9)

5 蒙特卡洛(Monte-Carlo，CMC)模拟

5.1 基本原理

根据ISO/IEC Guide 98-3/Suppl.1:2008《用蒙特卡洛法传播概率分布》的有关规定，我国于2012年发布了国家计量技术规范JJF 1059.2-2012《用蒙特卡洛法评定测量不确定度技术规范》。此项计量技术规范专门应用于测量模型不宜进行线性近似的场合，因为在此场合下按JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的GUM法确定输出量的估计值和标准不确定度可能变得不可靠。同时，对于象我国这样每年表观消费量已经达到约1 500×10⁸ m³的天然气消费大国，其输配系统涉及数量十分庞大的、用于发热量间接测定的气相色谱仪，且仪器型号众多，如此巨大的样本数量也无法以GUM法进行测量不确定度评定。因此，ISO 10723：2012规定了以CMC模拟评定气相色谱分析系统不确定度的方法及其程序。

CMC模拟的基本原理是：可通过测量无穷多个、组成位于规定操作范围内的参比气体混合物，对由仪器引起的误差和不确定度进行完整评估，但实际上这是不可能实现的。通常采用的做法是：在预定的浓度范围内测量少量RGM，据此确定每种组分响应函数的数学表达式。然后，用这些真实响应函数、仪器数据系统假定的响应函数及仪器所用工作校准气体混合物(WMS)的参考数据等信息模拟仪器的性能特征。最后，再用试算方法对气体混合物进行大量的离线模拟测量，从而确定测量系统固有的性能基准，建立数学模型。根据分析系统的具体情况，测量偏差及其不确定度(即偏差的分布范围)评定大致需经过以下步骤:

(1) 确定商品天然气组成及其组分变化范围。

(2) 在离线分析器上确定响应函数类型。

(3) 确定校准气体混合物(WMS)组成及其不确定度。

(4) 进行实验设计。

(5) 计算测量结果的偏差及其分布(不确定度)。

具体实验方案为构建一个至少应包括10 000个随机样品气组成的数据集，其中各组分摩尔分数皆位于整个输配系统所考虑的全部计量站可能出现的天然气组成范围内。严格地讲，模拟中所选用的组成也并不完全是随机的，而是根据长期工业经验得到的某种组分浓度与同类组分中相邻组分浓度的已知关系确定的。例如，在每一个实例中，天然气(模拟组成)发生器对有关丁烷和戊烷异构体与正构体的关系就是采用这些经验规则。由于采用了这些经验规则，实际样品中不存在的非自然界生成的天然气组分就不会出现于模拟样品组成之中^[5]。

5.2 计算公式

在CMC模拟过程中，每进行一次试算就能得到一组x_i的真值和测定值，将两者分别代入式(10)就可以按ISO 6976：1995《天然气热值、密度和相对密度的计算》规定的方法计算出该天然气样品的体积基高位发热量真值CV_true与测定值CV_meas。然后，就可以得到高位发热量测量误差的表达式，见式(11)。式(11)也同样可应用于气体密度等测量误差的计算。

$ \begin{array}{l} CV = {\widetilde H_S}[{t_1}, V({t_2}, {p_2})]\\ \;\;\;\;\;\;\; = \frac{{\widetilde H_S^0[{t_1}, V({t_2}, {p_2})]}}{{{Z_{{\rm{mix}}}}({t_2}, {p_2})}}\\ \;\;\;\;\;\;\; = \frac{{\sum\limits_{i = 1}^n {{x_i} \times \widetilde H_i^0\left[{{t_1}} \right] \times \frac{{{p_2}}}{{R \cdot {t_2}}}} }}{{1 - [\sum\limits_{i = 1}^n {{x_i} \times \sqrt {{b_i}} {]^2}} }} \end{array} $

(10)

式中，t₁为气体燃烧温度，K；t₂为气体计量温度，K；p₂为气体计量压力，kPa；H_i⁰[t₁]为在燃烧温度为t₁时，组分i的理想气体摩尔基高位发热量，kJ/mol，参见ISO 6976：1995的表 3；R为摩尔气体常数，8 314 472 J/mol·K；b_i为规定温度与压力下的求和因子。

$ {\rm{ \mathsf{ δ} }}C{V_{{\rm{meas}}}} = C{V_{{\rm{meas}}}} - C{V_{{\rm{true}}}} $

(11)

由于CMC模拟过程中假定的组分浓度及其计算而得的高位发热量不存在不确定度，故模拟结果得到的组分浓度及其计算出的高位发热量测量偏差的不确定度u(δx_i)和u(δP)，就分别等于组分浓度测定值及其计算而得的高位发热量的不确定度u(x_i,_meas)和u(P_meas)。因此，根据CMC模拟结果，可由式(12)计算组分浓度及其计算的高位发热量的平均测量偏差$ \overline {{\rm{\delta }}P} $，式中δP_t则表示在总数为n次的模拟测量过程中第t次测量结果的测量偏差。求得$ \overline {{\rm{\delta }}P} $后，可由式(13)计算测量平均偏差的不确定度度u_c($ \overline {{\rm{\delta }}P} $)；并可由式(14)计算其扩展不确定度U_c($ \overline {{\rm{\delta }}P} $)，式中k为合适的包含因子，目前使用包含因子k=2，包含概率为0.95。

$ \overline {{\rm{ \mathsf{ δ} }}P} = \frac{{\sum\limits_{t = 1}^n {{\rm{ \mathsf{ δ} }}{P_t}} }}{n} $

(12)

$ u_c^2(\overline {{\rm{ \mathsf{ δ} }}P} ) = \overline {{u^2}[{\rm{ \mathsf{ δ} }}{P_t}]} + {u^2}(\overline {{\rm{ \mathsf{ δ} }}P} ) $

(13)

式中，u²($ \overline {{\rm{\delta }}P} $)为由n个组成中每个组成计算出的高位发热量的偏差的方差；$ \overline {{u^2}[{\rm{\delta }}{P_t}]} $为n个组成中每个组成的测量偏差的标准不确定度平方$ \overline {{u^2}[{\rm{\delta }}{P_t}]} $的算术平均值。

$ {U_{\rm{c}}}(\overline {{\rm{ \mathsf{ δ} }}P} ) = k \times {u_{\rm{c}}}(\overline {{\rm{ \mathsf{ δ} }}P} ) $

(14)

5.3 模拟结果

文献[5]报导了英国EffecTech公司按英国国家输气管网中商品天然气组成情况，进行整个能量计量分析系统不确定度评定的一个实例。确定试验气体组成范围，并据此确定7个不同的试验气体组成后，在离线气相色谱仪上进行重复试验，每种组分取得的测定结果按ISO 6143：2001《气体分析标定用混合气体成分的测定比较方法》的规定，用最小二乘法对该组分进行回归分析而分别求得校准函数中的参数a_z和分析函数中的参数b_z。

表 6列出了由10 000个随机样品进行CMC模拟而求得的典型组成范围内组分浓度和高位发热量测量结果的平均误差$ \overline {{\rm{\delta }}P} $。CMC模拟的另一个特点是可以将测量结果不确定度的概率密度函数分布可视化(见图 4)。由于甲烷是商品天然气中浓度最高的组分，在本例中其设定的浓度范围为63.81%~98.49%，故以甲烷浓度为变量而得到的高位发热量测定值的平均误差分布范围最具代表性。图 4所示数据表明，RGM中甲烷浓度约为82%时接近测量误差扩散的最小点，RGM中甲烷浓度愈高则测量误差分布范围愈大，即其测量不确定度也愈大。图 5所示数据则表明，平均误差$ \overline {{\rm{\delta }}P} $的不确定度数据绝大多数分布在红色区域内，由此估计最大平均误差(MPE)的分布区间为-0.1~0.08 MJ/m³，符合英国《输气管网准入协定(NEA)》的规定。同时，从图 5中模拟数据的分布可以确定被测量为正态分布，故对应的包含因子k=2，包含概率为0.95，MPE的分布区间即为其包含区间。

表 6

表 6    典型组分的组成范围及平均误差 Table 6    Composition range and average error of typical components (%) 组分 y(校准气体) y(组成范围) 平均误差E(x) 氮气 4.495 0.000~10.000 0.015 二氧化碳 3.308 0.000~7.000 0.012 甲烷 80.493 78.000~97.960 -0.041 乙烷 6.978 0.000~12.000 0.013 丙烷 3.279 0.000~6.890 0.000 异丁烷 0.501 9 0.000~1.000 0.001 正丁烷 0.501 2 0.000~1.000 0.001 新戊烷 0.110 7 0.000~0.030 -0.001 异戊烷 0.109 9 0.000~0.350 0.000 正戊烷 0.109 2 0.000~0.350 0.000 正己烷 0.109 9 0.000~0.350 0.000 发热量/ (MJ·m-3) 31.6~46.5 -0.006 1

表 6    典型组分的组成范围及平均误差 Table 6    Composition range and average error of typical components

图 4

图 4     以甲烷浓度为变量的测量误差分布图 Figure 4     Change curve of measuring error with methane concentration

图 5

图 5     平均误差分布与MPE分布带 Figure 5     Distribution diagram of average error and MPE

6 建议

(1) 参照ISO 14111-1997《天然气分析溯源性准则》与ISO 15971-2008有关规定，尽快建立我国商品天然气分析和热量计测定的溯源准则及其配套RGM的分级与命名。

(2) 在修订GB/T 18603-2001《天然气计量系统技术要求》的过程中，考虑采用国际建议中以MPE表示计量系统准确度的有关规定，以利于对我国输气管网能量计量系统的不确定度作整体评价。

(3) 参照ISO 10723：2012的有关规定，尽快开展(在用)天然气能量计量系统测量偏差及其不确定度整体评估的相关技术开发。

(4) 尽快开展蒙特卡洛模拟及其在能量计量中的应用研究。

参考文献

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