随着我国油气资源勘探与开发的不断深入，深井与超深井的安全开发在高温高压环境下面临着严峻挑战[1]。尤其是固井工作的质量难以保证，使得对超高温固井水泥浆技术提出了更高的要求[2]。水泥浆的稠化时间是决定固井质量的关键因素，其早期凝固可能会导致“插旗杆”现象，而迟缓凝固则可能严重影响井的生产效率及使用寿命[3-4]。为了更好地实现对水泥浆稠化时间的调节，目前已开发出了更为高效的抗高温缓凝剂，其主要通过调节缓凝剂的掺量来控制水泥浆的稠化时间。郭鹏飞等[5]研究探讨了不同缓凝剂对水泥浆初终凝时间的影响；王燕等[6]评估了不同添加剂对水泥浆凝结时间的作用，并提出了不同氧化物对水泥浆稠化时间及性能的影响差异；夏修建等[7]研究了AMPS类缓凝剂在不同养护条件下稠化时间的变化，并提出了简单的稠化时间变化规律。以上研究，揭示了影响水泥浆稠化时间的因素，其中不可控制因素包括流体污染、地层失液、不可预的温度变化和泵送过程中的意外停机；可控因素包括缓凝剂的加量、养护条件和外加剂，但尚未提供关于这些因素敏感性的定量分析。此外，由于高温环境下水泥浆稠化时间的不可预测性，目前鲜有对其预测模型的研究。Mofunlewi等[8]在其研究中采用多元回归方法，根据压力和温度预测水泥浆的稠化时间，但未将缓凝剂的加量纳入考虑，这可能影响模型的准确性。Umeokafor等[9]同样使用多元回归方法，在14~110 ℃范围内，以温度、缓凝剂加量和增强剂加量作为变量进行预测，但此模型的局限性在于未考虑有限温度范围对预测结果的潜在影响。Shamsan等[10]采用神经网络模型，将循环温度等多个因素作为输入变量，此举虽然提高了预测的精确性，但在数据选择上存在限制，如未考虑外加剂种类的多样性及其影响，且数据量较少，可能会导致模型学习效率不佳。针对以上问题，本研究深入探讨了多种因素对水泥浆高温稠化时间的影响，并进行了影响因素敏感性的定量分析。通过结合已有的灰色模型，提出了一个改进的预测模型，旨在更准确地预测不同条件下的水泥浆稠化时间。这一模型的开发不仅填补了现有研究的空白，也为实际固井操作提供了强有力的理论支持，有助于优化固井工艺，确保油井的安全及高效施工。
实验试剂：嘉华G级水泥、高温增强材料DRB-2S、醛酮分散剂DRS-1S、聚羧酸分散剂DRS-1S、降失水剂DRF-1S、降失水剂DRF-2L、降失水剂DRF-3L、缓凝剂选用中国石油集团工程技术研究有限公司提供的高温缓凝剂R20（R20为一种新型AMPS缓凝剂，具有耐高温、缓凝效果好的优点）、特殊外加剂选择高温稳定剂DRK-3S和L58、北京市饮用自来水等。
实验仪器：OWC-2000D 型瓦楞搅拌器、Chandler 8040D 型高温高压稠化仪、Chandler 7357 型高温高压养护釜、DFC- 2015L型油井水泥石力学试验机、高温高压失水仪等。
1） 缓凝剂配伍性实验。将配制好的水泥浆装入常压稠化仪中养护30 min，温度设置为90 ℃。养护结束后，用高温高压失水仪进行水泥浆静失水实验，温度设置为90 ℃，并记录7.5 min时的失液量。
2） 水泥浆稠化实验。将配制好的水泥浆倒入稠化浆杯中进行高温高压稠化实验，并记录水泥浆稠化达到70 BC时的稠化时间。
本研究的实验思路按水泥浆稠化时间影响因素分为3部分：研究温度变化、缓凝剂加量变化和特殊外加剂含量的变化对水泥浆稠化时间的影响。
3） 灰色模型预测方法。通过比较不同深度学习模型的适用范围，最终选用灰色模型进行水泥浆稠化时间预测分析。
对于深层及超深层油井，水泥浆循环过程中的稠化时间与水泥环的力学性能对井的整体寿命起着关键作用。高温高压环境是深层及超深层井的典型特征，为防止高温高压条件下水泥浆的过早水化，通常需在水泥浆中添加抗高温缓凝剂，以控制其在特定时间内完成终凝[11]。同时，为减弱高温高压对水泥环的力学性能及密封性能的不良影响，常在水泥浆中加入特殊的高温抗衰退材料[12]。这些添加剂不仅会对水泥浆的稠化时间产生显著影响，还可能会引起水泥浆的异常凝结[13]。此外，在现场施工中，压力与温度通常呈线性关系，即实验室养护实验中，压力通常设置为温度的一半。为了控制实验变量，消除压力变化对水泥浆稠化时间的影响，本研究选择80 MPa作为养护压力。基于以上分析，以温度、缓凝剂的加量及特殊材料的加量为变量，探究其对水泥浆稠化时间的影响。
实验配方有3种：配方1为嘉华G级水泥+35%（w）高温增强材料DRB-2S（80 μm）+3%（w）高温降失水剂DRF-1S+1%（w）醛酮分散剂DRS-2S+0.6%（w）聚羧酸分散剂DRS-2S+0.6%（w）高温稳定剂DRK-3S+（0~2%，w）缓凝剂R20+（54%~56%，w）水；配方2为嘉华G级水泥+40%（w）高温增强材料DRB-2S（80 μm）+3.5%（w）高温降失水剂DRF-1S+1%（w）醛酮分散剂DRS-1S+0.6%（w）聚羧酸分散剂DRS-2S+0.8%（w）高温稳定剂DRK-4S(CD)+3%（w）高温稳定剂L58+2%（w）高温缓凝剂R20+（54%~58%，w）水；配方3为嘉华G级水泥+2%（w）缓凝剂R20+4%（w）降失水剂+38%（w）水。
为了和现场施工保持一致，通过改变水的加量来调节水泥浆密度为1.90 g/cm3。
降失水剂、分散剂和缓凝剂是工程中常用于调节水泥浆性能的主要外加剂。由于聚合物缓凝剂与降失水剂具有相似的作用机理，若分子结构设计不合理，二者之间可能存在竞争吸附，从而严重影响水泥浆体系的降失水性能[14]。所以在实验前对R20缓凝剂的配伍性，使用配方3进行了实验校核，结果见表1。
从表1可看出，除DRF-2L出现部分包心情况外，其余配方随着缓凝剂R20用量的增加，水泥浆API滤失量基本保持不变（小于50 mL），说明缓凝剂R20与降失剂（DRH-1S、DRF-2L、DRF-3L)均具有良好的配伍性能。为了排除异常凝固和水泥浆失水等因素对水泥浆稠化时间的影响，本研究选用DRF-1S作为降失水剂。
温度主要是通过影响水化反应速度来影响水泥浆的稠化时间。图1所示为使用配方1在不同养护温度条件下，缓凝剂加量为1.5%（w，下同）的水泥浆的稠化时间曲线，拟合曲线使用幂函数。
从图1可看出：在150 ℃以下时，温度越高，稠化时间越短，这与前人的结果相同；且温度越高，稠化时间的变化趋势会趋于平缓。这是因为，在缓凝剂加量为1.5%且温度趋近于150 ℃时，水泥浆中的水化反应与火山灰反应更加剧烈，而该配方中的促水化离子（Al3+）的加量显然无法支撑该温度下的快速水化反应和火山灰反应。所以，随着温度的升高，水泥浆稠化曲线的变化速度会逐渐下降，也就是稠化时间对温度变化的敏感性逐渐下降。
图2所示为使用配方1在不同养护温度条件下，缓凝剂加量为2%的水泥浆的稠化时间曲线，拟合曲线使用Lorentz函数。
从图2可看出，随着缓凝剂加量的增加 ，水泥浆的稠化时间呈下降趋势，其下降程度与图1所示的完全相反，即温度小于150 ℃时，随着温度的升高，稠化时间变化趋势变快。这可能是因为更多的缓凝剂R20在水泥熟料表面生成了更多的螯合物，有了更强的“缓凝剂阻碍”作用，温度则变成了主要的影响因素。
由图1和图2可知，不同的缓凝剂加量变化趋势完全相反。这可能是因为在1.5%~2.0%之间存在一个最佳敏感度的加量值（见图3）。在此加量之下时，温度的升高会提升缓凝剂加量对稠化时间的敏感度；在此加量之上时，缓凝剂加量已经超过了该最佳敏感度加量，所以温度的敏感性慢慢增强。当需要调节水泥浆稠化时间时，可以利用该最佳敏感度加量值结合养护调节，实现对稠化时间的精确调节，从而大大缩短稠化时间。
图4所示为不同养护温度条件下，使用配方2、缓凝剂加量为2%时水泥浆的稠化时间曲线，拟合曲线使用Boltzmann函数。
从图4可看出，养护温度大于150 ℃且有足够的火山灰材料加入时，水泥浆稠化曲线呈现S形。稠化曲线的变化经历了2个过程，即：在150~170 ℃时，随着温度升高，稠化时间曲线急速下降；在170~190 ℃时，稠化时间变化平稳。这说明该配方在150 ℃以上时，影响稠化时间的主要因素不同；在150~170 ℃时，温度为主要影响因素；在170~190 ℃时，缓凝剂加量为主要影响因素。出现此现象，可能是因为温度在150~170 ℃时，2%的缓凝剂加量提供了足够多的螯合物附着，使温度成为主要影响因素；随着温度的升高，在温度大于170 ℃时，水泥浆的水化反应进入下一个阶段，此时需要消耗更多的Al3+，但配方2并没有提供足够的Al3+占比（质量分数比），所以，此时温度的敏感性逐渐降低。
缓凝剂主要是通过增加熟料表面的螯合物来延缓水化反应，从而影响水泥浆的稠化时间。图5所示为在温度为130 ℃、压力为80 MPa的养护条件下，使用配方1通过改变缓凝剂加量来改变水泥浆稠化时间的变化曲线，拟合函数为线性函数。
从图5可看出，随着缓凝剂加量的增加，水泥浆稠化时间逐步增加，且基本呈现线性变化趋势，浆体也没有出现包心的情况。该近似线性的变化趋势说明了在130 ℃、80 MPa的条件下，缓凝剂DRH-3L的质量分数在0~2%的范围内都是合理可行的，并且不会出现异常凝结的现象。如果需要获得更长的稠化时间，可以适当增加缓凝剂加量。在该温度下，DRH-3L有着优良的施工性能，还可以通过稠化曲线的规律实现对水泥浆稠化时间的精确调节。
特殊材料的加入主要依靠改变Al3+占比来影响稠化时间，表2所列为在温度为130 ℃、压力为80 MPa的养护条件下，改变防高温衰退材料加量后水泥浆的稠化时间。
从表2可看出，高温稳定剂的加入显著提高了水泥浆的稠化时间。高温稳定剂DRK-4S中含有Al3+，可以明显缩短水泥浆的稠化时间。该配方中Al3+的含量虽然提升了，但由于高温稳定剂L58的加入（有机材料），Al3+的含量降低，所以，少量（3.8%，w）的有机材料外掺料延长了75%的稠化时间。因此，在现场工程施工过程中，不能忽略微量外掺料对水泥浆稠化性能的影响。
由于水泥浆在高温条件下的稠化时间预测既耗时又成本高昂，且变化规律复杂。因此，迫切需要一种预测方法来精确预测水泥浆在特定条件下的稠化时间。目前，已有多种深度学习模型被应用于水泥混凝土行业，用于预测水泥石的性能[15-16]。其中，多元回归和神经网络是当前预测水泥浆稠化时间的主流方法。这些模型通常具有较高的预测精度，但仍存在一些不足。例如，在多元回归算法中，需要同时处理多个变量，这可能导致模型复杂度增加和计算成本提高。而神经网络模型在处理非线性关系方面表现出色，但其对数据的要求较高，且模型训练和调优过程较为复杂。基于此，开发一种既准确又经济的水泥浆稠化时间预测方法，对于优化水泥浆的使用和提高施工效率具有重要意义。
灰色模型为深度学习模型中的一个主要模型[17]。灰色系统理论的创立源于20世纪80年代。灰色数列预测是指利用动态GM模型，对系统的时间数列进行数量大小的预测，即对系统的主行为特征或某项指标，发展变化到未来特定时刻出现的数值进行预测。可以用来解决“小样本、贫信息”数据的数理统计方法，具有少数据建模的优点[18]。
本研究使用GM（1.1）模型，具体建模步骤如下：
1） 对数据进行无量纲处理。
2） 确定系统的特征序列和原始序列。
以水泥浆稠化时间为特征数据序列：$X_1^{(0)} = (x_1^{(0)}(1), x_1^{(0)}(2), \cdots x_1^{(0)}(n))$。
由于水泥浆稠化时间影响因素的特殊性，所以在建模时给定控制变量，因此不设置系统相关因素序列。
3） 计算1阶累加序列。令$X_1^{(0)}$的1-AGO序列为$X_1^{(1)}$，其中$X_1^{(1)}(k) =$$ \sum \nolimits_{k = 1}^n x_1^{(0)}(k), (i = 1,2, \cdots n) $。
4） 计算紧邻均值序列。生成$X_1^{(1)}$的紧邻均值序列$Z_1^{(1)}$，其中$Z_1^{(1)}(k) = \dfrac{1}{2}[X_1^{(1)}(k) + X_1^{(1)}(k - 1)],k = 2,3, \cdots n$，称$x_1^{(0)}(k) + aZ_1^{(1)}(k) = b$为GM(1，1)模型。
5） 确定矩阵B和Y，计算参数a和u，计算模拟值。
令$ \boldsymbol{B} = \left[ \begin{gathered} - {Z^{(1)}}(2) \\ - {Z^{(1)}}(3) \\ \vdots \\ - {Z^{(1)}}(4) \\ \end{gathered} \right] $和$ \boldsymbol{Y} = \left[ {\begin{array}{*{20}{c}} {x_1^{(0)}(2)} \\ {x_1^{(0)}(3)} \\ { \vdots } \\ {x_1^{(0)}(n)} \end{array}} \right] $
则该模型可以表示为：$\boldsymbol Y = \boldsymbol B\alpha $
求解微分方程：$\alpha = {({\beta ^T}\beta )^{ - 1}}{\boldsymbol B^T}\boldsymbol Y$
6） 还原到原始数据。累减还原式为${ {{\hat x_1^{(0)}}} }(k + 1) =$${{{\hat x_1 ^{(1)}}}}(k + 1) - {{\hat x_1}}(k) 。$
对相同缓凝剂加量下的水泥浆稠化时间做出预测分析，以稠化时间作为特征序列，养护温度作为时间序列，预测结果如表3所列；对不同缓凝剂加量下的水泥浆稠化时间做出预测分析，以稠化时间作为特征序列，缓凝剂加量作为时间序列，预测结果如表4所列；表5所列为灰色模型精度判断标准。
从表3、表4和表5可看出，每个数据使用灰色模型的拟合结果相对误差均在10%以内，均处于三级标准，说明预测结果精准。且灰色模型适用于水泥浆稠化时间的预测，为水泥浆稠化时间的调节节省了时间，并为现场施工提供了理论指导。由于在使用灰色模型对水泥浆稠化时间进行预测时，要考虑温度对水化反应和火山灰反应的特殊影响，所以一般选取110~150 ℃、150~180 ℃和180~240 ℃为3个预测温度区间，以避免跨温度区间预测拟合。
针对不同影响因素下的水泥浆高温稠化时间的变化研究，主要得到以下结论与建议。
1） 在110~150 ℃、缓凝剂R20的质量分数为1.5%~2.0%时，存在一个缓凝剂加量的最佳敏感点，加量在大于或者小于该值时，温度的影响程度不同。
2） 相同温度条件下，在缓凝剂加量的合理范围内，随着缓凝剂加量的增加，水泥浆稠化时间呈线性上升趋势。
3） 特殊外加剂的加入会对浆体状态和稠化时间造成影响，且有机材料的摄入量会增加水泥浆的稠化，对于Al3+来说，摄入量占比远比摄入量对稠化时间有更大的影响。
4） 灰色预测模型对小范围内的水泥浆稠化时间有着较高的适配性，预测数据的相对误差均小于10% ；但是由于水泥水化的特殊性，在预测时需要划分温度范围。
5） 由于水泥浆高温稠化实验的特殊性，难以获得大量的实验数据量。因此，只能用灰色模型对局部范围的稠化时间预测进行建模，如果想得到更多的大范围精确建模，不仅需对实验的较大数据量提出要求，也需对外加剂的适配温度和性能提出更高的要求；当外加材料的火山灰活性给出定量分析时，可以用参数表示不同火山灰活性的组分对水泥浆稠化时间的影响，此时矿物外掺料便成了无关变量，那么不同因素对水泥浆稠化时间的影响因素敏感性定量分析将会得到更精确的结果。
2024, Vol. 53 Issue (4): 100-105, 110 2024, Vol. 53 Issue (4): 100-105, 110