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  石油与天然气化工  2025, Vol. 54 Issue (1): 88-94
引用本文
刘长龙, 刘敬平, 邹剑, 李琳, 金晓, 孙玥. 强化润湿表面活性剂复配体系构筑与性能评价[J]. 石油与天然气化工, 2025, 54(1): 88-94.   DOI: 10.3969/j.issn.1007-3426.2025.01.012
LIU Changlong, LIU Jingping, ZOU Jian, et al. Construction and performance evaluation of compound surfactant system with wettability control[J]. Chemical Engineering of Oil & Gas, 2025, 54(1): 88-94. DOI: 10.3969/j.issn.1007-3426.2025.01.012
强化润湿表面活性剂复配体系构筑与性能评价
刘长龙1 , 刘敬平2 , 邹剑1 , 李琳2 , 金晓1,2 , 孙玥1,2     
1. 中海石油（中国）有限公司天津分公司;
2. 中国石油大学（华东）石油工程学院
收稿日期：2024-01-18
基金项目：国家自然科学基金“超深层新型抗高温聚合物冻胶压裂液及耐温减阻机制”（52120105007）；国家自然科学基金面上项目“深层硼镐共修饰碳点交联压裂液制备及网洛剪切重构机制”（52374062）；国家重点研发计划资助项目（2019YFA0708700）
作者简介：刘长龙，1981年生，硕士研究生，高级工程师，2010年毕业于西南石油大学油气田开发工程专业，主要从事海上采油工艺研究及实施方面的研究。E-mail: jianghaike007@qq.com.
通信作者：刘敬平，1985年生，教授，博士生导师，主要从事油田应用化学与储层保护及钻井液新技术研究。E-mail: Liujingping20@126.com.
摘要：目的 阴离子−非离子型表面活性剂具有改变岩石表面润湿性的能力，然而其降低油水界面张力能力有限。因此，对其复配一种助表面活性剂以实现油水与油固界面协同调控，旨在解决残余油开发困难的问题。方法 通过Williamson成醚反应，在非离子表面活性剂月桂酸二乙醇酰胺分子中引入磺酸根基团，合成强润湿调控主表面活性剂——月桂酸乙醇酰胺磺酸钠（HLDEA）。以降低油水界面张力为指标，复配表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠（NPES），得到最佳强化润湿高效驱油体系。对其降低油水界面张力性能、润湿调控性能、油膜剥离性能及驱油性能进行评价。结果 质量分数为0.3%的HLDEA+NPES体系可将油水界面张力降低至3.8×10−3 mN/m，达到超低界面张力。此外，HLDEA+NPES分子可吸附至亲油岩石表面，将亲油岩心表面水下油滴接触角由41.34°增至162.53°，将疏水岩石表面调控为水下强疏油状态。75 ℃下，经HLDEA+NPES体系处理24 h，载玻片表面油膜面积减少75.3%，实现油膜整体剥离。结论 室内岩心动态驱油实验结果表明，HLDEA+NPES体系可将采收率提高至63.60%，在水驱基础上提高了28.74个百分点，在超低界面张力体系驱基础上提高了7.80个百分点。HLDEA+NPES体系可同时达到超低界面张力和调控岩石表面润湿性，具有应用潜力。
关键词：助表面活性剂    润湿调控    界面张力    油膜剥离    提高采收率    
Construction and performance evaluation of compound surfactant system with wettability control
LIU Changlong1 , LIU Jingping2 , ZOU Jian1 , LI Lin2 , JIN Xiao1,2 , SUN Yue1,2     
1. Tianjin Branch of CNOOC Limited, Tianjin, China;
2. School of Petroleum Engineering, China University of Petroleum (East China), Qingdao, Shandong, China
Abstract: Objective Anionic-nonionic surfactants have the ability to change the wettability of rock surface, but their ability to reduce oil-water interfacial tension is limited. Therefore, a cosurfactant is compounded to achieve synergistic regulation of oil-water and oil-solid interface, aiming to solve the difficulty of residual oil development. Method Through the Williamson etherification reaction, a sulfonic acid group was introduced into the nonionic surfactant lauric acid diethanolamide to synthesize an enhanced wetting-regulated cosurfactant—lauric acid ethanolamide sulfonate (HLDEA). With the reduction of oil-water interfacial tension as the index, the surfactant nonylphenol polyoxyethylene ether sodium sulfate (NPES) was compounded to obtain the best enhanced wetting high-efficiency oil displacement system. The oil-water interfacial tension reduction performance, wetting control performance, oil film peeling performance and oil displacement performance were evaluated. Result The 0.3 wt% HLDEA+NPES system could reduce the oil-water interfacial tension to 3.8×10−3 mN/m, which achieved ultra-low interfacial tension. Meanwhile, HLDEA and NPES molecules could be adsorbed to the surface of lipophilic rock, and the underwater oil contact angle increased from 41.34° to 162.53°, which regulated the surface of hydrophobic rock to a strong underwater oleophobic state. At 75 ℃, the oil film area on the surface of the slide was reduced by 75.3% after HLDEA+NPES system treatment for 24 h, and the overall peeling of the oil film was realized. Conclusion The results of indoor core dynamic oil displacement experiments showed that HLDEA+NPES system could increase the recovery rate to 63.60%, which increase by 28.74 percentage points on the basis of water flooding and 7.80 percentage points on the basis of ultra-low interfacial tension system flooding. The HLDEA+NPES system can simultaneously achieve ultra-low interfacial tension and wetting control of rock surfaces, which has practical application potential.
Key words: cosurfactant    wetting control    interfacial tension    oil film peeling    enhanced oil recovery    

目前，我国多数水驱开发后期的油田进入高含水阶段，剩余油分布分散，残余油以难开采的油滴、油膜和盲端油等形式存在[1-3]。油藏岩石表面长期与原油接触，其表面性质受到原油中极性较强的胶质、沥青质组分影响使表面呈现强亲油性质[4-6]。研究表明，实现超低界面张力能有效增加毛管数，降低残余油饱和度[7-8]。然而，针对油膜状残余油，仅超低界面张力作用难以实现高效采出，残余油与油固界面的作用力大小在采出过程中占主导地位[9-10]。表面活性剂具有低界面张力与润湿调控等性能，能够促使油滴聚集并形成油带，变形后运移从而采出残余油，被普遍使用于三次采油中[11-13]。如何通过表面活性剂结构设计与筛选，实现亲油岩石表面强亲水改性是进一步提高残余油采收率的关键[9, 14]。

近年来，国内外油田主要使用的润湿调控类表面活性剂有非离子型表面活性剂、离子型表面活性剂或复配体系[15-18]。非离子型表面活性剂能通过疏水作用与氢键吸附实现表面润湿改性[19-22]，但其亲水端极性较差，存在溶解性较差及改性后表面润湿性为弱亲油或中性的问题。在有效改善岩石表面润湿性的基础上，如何进一步降低油水界面张力，通过油水与油固间的协同作用，实现残余油“剥下来”与“运出去”的完整过程是进一步提高残余油采收率的关键。国内外研究学者使用两种及以上表面活性剂进行复配，实现不同表面活性剂分子在油水界面与油固界面上的作用规律差异，提高单位油水界面与油固界面上的分子数，构建致密吸附膜，实现超低界面张力与润湿调控，以达到超低界面张力效果[23-24]。然而，现有报道中少有体系可同时满足超低界面张力与高效润湿调控。润湿调控可促进油膜整体剥离，超低界面张力能够显著降低残余油脱离亲油表面时的形变阻力，以细长油丝的形式通过微小孔隙，进一步提高体系驱油性能[25-26]。

本研究合成的阴离子−非离子型表面活性剂以月桂酸乙醇酰胺磺酸钠（HLDEA）为主剂，通过筛选一种助表面活性剂与其复配，从而得到一种可同时实现低界面张力与表面润湿调控的高效驱油体系。同时，利用界面张力仪、接触角测量仪和油膜剥离实验分别评价了HLDEA+NPES（壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠）强化润湿调控高效驱油体系在油水和油固界面上的作用规律和协同作用机理。与超低界面张力体系作对比，借助岩心驱油实验验证强化润湿调控高效驱油体系协同作用在提高采收率方面的效果。

1 实验部分
1.1 实验试剂

氯化钠、无水氯化钙、六水合氯化镁、浓硫酸、氢氧化钠等无机盐，国药集团化学试剂有限公司；二甲亚砜、异丙醇、环己酮、甲苯，国药集团化学试剂有限公司；羟乙基磺酸钠，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；实验用表面活性剂参数见表1；实验用模拟地层水为实验室室内配制，总矿化度为26 000 mg/L，主要成分见表2；实验用油为由胜利油田某区块脱水原油与煤油按质量比7∶3配制而成。

表 1    实验用表面活性剂种类及生产厂家

表 2    模拟地层水组成

1.2 主剂合成

将月桂酸二乙醇酰胺、浓硫酸、羟乙基磺酸钠、二甲亚砜按一定比例加入三口烧瓶中，升温至160 ℃，反应20 h，得到粗产品。加入氢氧化钠调节体系pH至中性，旋蒸除去溶剂二甲亚砜和少量水，过滤除去未反应的羟乙基磺酸钠和中和产物硫酸钠，再以异丙醇洗涤至冲洗液无色。经旋蒸除去异丙醇得到深棕色黏稠液体，以超纯水溶解后，加入环己酮萃取除去未反应的月桂酸二乙醇酰胺。经旋蒸除去水，得到淡黄色液体产物。

1.3 润湿调控性能

将实验用岩心切成约3 mm厚的圆片，用砂纸将表面打磨平整，浸没于超纯水中超声洗涤2 h，取出后置于90 ℃烘箱中烘干，得到平整清洁的岩心表面。将预处理完成的岩心浸没于胶质沥青质/甲苯溶液中，密封后置于75 ℃烘箱中老化沉积48 h。老化完成后将表面取出，以正庚烷溶液冲净黏附不牢的胶质沥青质，然后将油湿表面置于培养皿中，放入75 ℃烘箱继续老化72 h，得到胶质沥青质沉积好的亲油表面。将亲油表面分别浸没于强化润湿体系及超低界面张力体系溶液中，并加入模拟地层水对照组，借助接触角测量仪（JC2000D）分别测定待处理表面在75 ℃下处理0 h、12 h、24 h后的水下油滴接触角。

1.4 油膜剥离性能

取新开封的石英玻璃片，按第1.3节中的方法将表面在玻璃片上实现胶质沥青质沉积改性，构建亲油玻璃表面。在亲油玻璃表面上均匀涂敷一层原油，在75 ℃烘箱中水平放置老化7天，制备表面黏附油膜。将老化好的油膜置于培养皿中，缓慢倾倒注入3种体系溶液后，水平放于75 ℃烘箱中，隔一段时间对油膜进行拍照，记录各体系不同时间的油膜剥离情况。使用图形处理软件Image J处理并计算剩余油膜面积随时间的变化。

1.5 驱油性能

通过岩心动态驱替实验评价体系提高采收率的能力，实验装置见图1。采用不间断驱油的方式，以0.3 mL/min的注入流量驱油。分别考查模拟地层水、HLDEA+NPES体系和超低界面张力体系的驱油性能。实验用岩心物性参数见表3。实验的具体步骤如下。

图 1     岩心动态驱替装置图 1—柱塞泵；2—阀门；3—压力表；4—中间容器；5—岩心夹持器；6—烘箱；7—手摇围压泵；8—量筒。

表 3    实验用岩心物性参数

1） 将岩心洗净烘干，使用模拟油（原油与煤油质量比为7∶3）抽真空饱和岩心24 h。

2） 将饱和好的岩心放入75 ℃烘箱老化7天。

3） 取出岩心，称量后放于岩心夹持器中，组装驱替装置，设定注入流量为0.3 mL/min，完整注入3倍孔隙体积（PV）的驱替流体，收集采出液，计算驱替采收率。

2 结果与讨论
2.1 主剂结构表征

红外光谱中峰的位置及形状与分子中键的种类和环境具有对应关系，通过分析所得谱图可得到物质的化学和结构组成的相关信息[27-30]。图2所示为HLDEA分子的红外光谱图。由图2可知，合成后的HLDEA在3354.44 cm−1处出现O—H键的伸缩振动峰，2921.96 cm−1和2852.77 cm−1处的双峰代表C—H键的伸缩振动峰，1463.05 cm−1处出现C—H键的弯曲振动峰，1028.50 cm−1处出现C—N键的伸缩振动峰，1215.97 cm−1处出现了S=O键的伸缩振动峰及1168.25 cm−1处C—O—C键的伸缩振动峰。C—O—C键和S=O键对应的振动峰来自生成的醚键和引入的磺酸根，这两处峰的存在证明了反应成功发生，磺酸基团被接到LDEA分子上。

图 2     HLDEA分子的红外光谱图

2.2 体系确定结果

使用模拟地层水配制待测助表面活性剂与HLDEA质量浓度比为1∶1，总质量分数为0.3%的溶液；将溶液移入具塞试管中，置于（25±2 ）℃环境中6 h，观察溶液外观，实验结果如表4所列。由表4可知，阴离子表面活性剂SDBS和AOS复配后体系的溶解性极差，钙镁离子结合在表面活性剂亲水头基上，减小了分子间静电斥力，使分子聚沉[31]。其他6种表面活性剂，分别属于两性离子型、非离子型和阴非离子型表面活性剂，在地层水环境中均能稳定存在，未出现明显沉淀或分层现象。

表 4    不同助表面活性剂在模拟地层水中的溶解性

将配制好的稳定性优异的复配体系[0.15%（w）HLDEA+0.15%（w）助表面活性剂]置于75 ℃条件下，测定复配体系的油水界面张力，结果见图3。由图3可得，复配后体系油水界面张力随时间均出现先下降后基本保持平衡的趋势。HLDEA与两种阴非离子型表面活性剂APEC-4Na和NPES复配后体系的油水界面张力降低至接近超低界面张力水平（10−3 mN·m−1）。这是因为HLDEA分子小、亲油性高，其扩散速度快且倾向于进入油滴内部，同时，溶液中的NPES分子随时间推移逐步被吸引于油水界面，尾链与HLDEA分子相互纠缠形成紧密结构，提高了油水界面吸附膜的致密程度，从而使界面张力大幅降低。最终优选出的助表面活性剂为NPES，在与HLDEA复配后体系界面张力值为3.8×10−3 mN/m。HLDEA与NPES结构式见图4。作为对比的超低界面张力体系油水界面张力值为2.9×10−4 mN/m，较HLDEA+NPES体系界面张力低了一个数量级。

图 3     助表面活性剂与HLDEA复配后界面张力随时间变化曲线

图 4     HLDEA与NPES结构式示意图

2.3 润湿调控性能

通过评价表面活性剂体系在亲油岩心表面的润湿性来考查体系润湿调控能力，实验结果如图5所示。从图5可知，地层水可较微弱地改变亲油岩心表面润湿性，但表面仍为亲油表面。超低界面张力体系作用下，可在24 h内将表面水下油滴接触角由43.98°改性到111.35°。调控界面润湿性效果最为显著的是HLDEA+NPES体系，24 h内水下油滴接触角由41.34°增至162.53°，实现强亲水改性。

图 5     表面活性剂对油湿性岩心表面润湿性改变结果

HLDEA分子本身与胶质沥青质沉积表面间的疏水作用力强，且羟基增强了分子与胶质沥青质分子间的相互作用力，可在亲油表面上有效地构建亲水吸附层[32]。NPES分子也可通过疏水作用力在亲油表面产生吸附，但在表面上的吸附量少，不能有效地生成亲水层。HLDEA分子与表面的相互作用力更强，能够填补到NPES吸附层的空缺中，进一步提高亲水层中表面活性剂分子密度，提高表面亲水性，进而提高水下油滴接触角，增强体系的润湿调控性能。

2.4 油膜剥离性能

为进一步评价体系的油膜剥离性能，进行了表面活性剂体系静态剥离表面油膜实验。不同体系处理下的表面油膜剥离效果如图6所示，剩余油膜面积比随时间的变化曲线如图7所示。

图 6     不同体系处理下的油膜剥离效果

图 7     不同体系处理下剩余油膜面积比随时间变化曲线

超低界面张力体系具有一定的润湿调控性能，可以剥离44.2%的表面油膜，但其油膜剥离效率较差，剥离油膜仅在局部发挥作用，未能实现油膜的整体剥离，剥离后表面残余油膜呈斑点状。HLDEA+NPES体系的油膜剥离效率（75.3%）远高于模拟地层水（24.8%）和超低界面张力体系（44.2%）。HLDEA+NPES体系中HLDEA分子作用于油固界面，改变亲油表面润湿性，有利于油膜收缩；NPES分子作用于油水界面，改变了油水界面的性质，使得油滴容易变形并脱离玻璃表面，降低了油滴的形变阻力，提高了油膜剥离率[33]。

2.5 驱油性能

通过岩心动态驱替实验，评价了HLDEA+NPES体系的提高采收率性能，并与超低界面张力体系进行了对比，实验结果如图8所示。HLDEA+NPES体系采收率为63.60%，超低界面张力体系采收率为55.80%，模拟地层水采收率为34.90%，在水驱基础上提高了28.74个百分点，在超低界面张力体系驱基础上提高了7.80个百分点。实验结果表明，体系的低界面张力性能与强油固界面润湿调控性能之间存在较强的协同作用。通过油固界面作用将油滴剥离，并脱离表面；在低界面张力作用下促使剥离油滴变形从而运移出孔隙，能够最为有效地采出岩心中的原油。

图 8     表面活性剂驱油结果

3 结论

1） 通过Williamson成醚反应，合成强润湿调控表面活性剂HLDEA。以降低油水界面张力为指标，复配表面活性剂NPES，得到强化润湿高效驱油体系。

2） HLDEA+NPES体系可将油水界面张力降低至3.8×10−3 mN/m，水下油滴接触角由41.34°增加至162.53°，使得24 h内油膜剥离率高达75.3%。

3） HLDEA+NPES体系可将原油采收率提高至63.60%，在水驱基础上提高了28.74个百分点，在超低界面张力体系驱基础上提高了7.80个百分点。

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强化润湿表面活性剂复配体系构筑与性能评价
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